RMN. Determinación estructuras orgánicas.

[Pedro Rossomando]

Curso de Perfeccionamiento:* RMN. Determinación de estructuras orgánicas.*
*60 horas.*
*(*Resolución en trámite*)*
*Dictado por:
*
Dr. Pedro C. Rossomando
Dr. Eduardo E. García

 DESTINATARIOS: Graduados universitarios en carreras y temas afines al
contenido del curso.

CUPO: 25-30 alumnos



OBJETIVOS: Perfeccionar al cursante en el análisis estructural y
configuracional de moléculas orgánicas (de interés farmacéutico,
bioquímico, industrial, etc.) mediante el uso apropiado de las diferentes
técnicas de RMN. Curso teórico-práctico.**



CONTENIDOS MINIMOS: RMN unidimensional. 1H y 13C RMN. Efecto nuclear de
Overhauser. RMN bidimensional. Espectroscopias de Correlación Homonuclear y
Heteronuclear. Detección inversa y directa.

PROGRAMA: *1.- Introducción a la RMN de alta resolución.* (A modo de
repaso). El núcleo. El campo de radiofrecuencia. Sistema rotante de
coordenadas. El pulso. Vectores y niveles de Energía. Breve repaso de los
conceptos de desplazamiento químico y constantes de acoplamiento. Patrones
de acoplamiento: acoplamientos de primer y segundo orden. Secuencias de
pulsos de rutina en 1H y 13C RMN. Experimento DEPT. Ejercitación.

*2.- Análisis configuracional.* Efecto nuclear de Overhauser (NOE). Modos
de relajación. Motivos para relajar. Acoplamiento dipolar. Medición y usos
de NOE. Experimento diferencia de NOE. Ejercitación.

*3.- RMN 2D.* Secuencia eco de espines. Introducción a la RMN
bidimensional. Correlación de desplazamiento homonuclear: COSY. COSY
sensible a la fase. COSY b. Filtración doble cuántica (DQF). Medición
bidimensional del NOE: (NOESY). Aplicaciones. Artefactos. NOESY sensible a
la fase. Ventajas. Ejercitación.

*4.- RMN 2D.* Detección Inversa. Sensibilidad. Correlación heteronuclear a
un enlace: HMQC. Correlación heteronuclear a múltiples enlaces (2J y 3J):
HMBC. Ejemplos. Ejercitación.

*5.- RMN 2D.* Correlación directa de desplazamiento heteronuclear: HETCORR.
Detalles. Usos. Acoplamientos CH a largo alcance (2J y 3J): COLOC. Usos.
Ejercitación.

SISTEMA DE EVALUACÍON: a) una evaluación escrita individual, sobre aspectos
teórico-prácticos y b) una evaluación escrita y oral (grupal) sobre la
resolución de un problema complejo. Por ej: determinación estructural,
configuración, conformación de una molécula de complejidad media.

BIBLIOGRAFÍA: Aspectos teóricos:

   - Claridge T. D.W.. *High-resolution NMR Techniques in Organic Chemistry.
   * Pergamon. 1999.
   - Keeler J. *Understanding NMR spectroscopy. *Wiley. 2005.
   - Derome E. A. *Modern NMR techniques for chemistry research.* Pergamon
   Press. 1987.
   - Harris R. K.* NMR Spectroscopy. (A physicochemical view)*. Pitman.
   1983.
   - Rahman A. *One and two dimensional NMR Spectroscopy.* Elsevier Sc.
   Publ. 1989.
   - Neuhaus D. and Williamson M. *The Nuclear Overhauser Effect.* *In
   structural and conformational analysis.* VCH publ., Inc. 1989.



Aspectos prácticos.

   - Breitmaier E. *Structure elucidation by NMR in Organic
Chemistry.*Wiley. 1993.
   - Nakanishi K. *1D and 2D NMR spectra by modern pulse techniques.* Univ.
   Sc. Books. 1990.
   - Martin G. and Zektzer A.* Two-Dimensional NMR. Methods for
   establishing molecular connectivity. A chemist guide to experiment
   selection. Performance and interpretation.* VCH publ. 1988.

Publicaciones periódicas *(Phytochemistry, J. Natural Products, Magnetic
Resonance in Chemistry*, etc.) y trabajos realizados por investigadores del
Área de Química Orgánica de la UNSL.



CALENDARIO DE ACTIVIDADES: Desde el 23 al 28 de julio de 2012, diariamente
en horario de 9 a 13 y de 15 a 19 hs. 1ra. Examinación 26 de julio y
Examinación Final 28 de julio.

FECHA DICTADO DEL CURSO: 23 al 28 de julio de 2012

LUGAR DE DICTADO: Aulas Calle Chacabuco

FECHA PREVISTA PARA ELEVAR LA NÓMINA DE ALUMNOS APROBADOS: 6 de agosto de
2012


-- 
Pedro Rossomando
Laboratorio RMN
Area de Química Orgánica
Facultad de Quím., Bioquím. y Farm.
UNSL
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